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    济宁回收东富龙真空冷冻干燥机
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    济宁回收东富龙真空冷冻干燥机

    更新时间:2020-08-31   浏览数:12
    所属行业:化工 化工机械设备 化工反应设备
    发货地址:山东省济宁梁山县梁山街道  
    产品规格:
    产品数量:9999.00台
    包装说明:
    单 价:8888.00 元/台
    真空冷冻干燥
    真空冷冻干燥是利用升华的原理使物料脱水的一种干燥技术。物料经快速冻结后,在真空 (低于水的三相点压力)环境下加热。
    中文名 真空冷冻干燥 外文名 vacuum freeze drying 拼 音 zhen kong leng dong gan zao 释 义 将湿物料等在低温下冻结成固态 温 度 -10℃~-50℃ 真 空 1.3~13帕
    目录
    1 简介
    2 基本原理
    3 加热方式
    4 真空冷冻干燥工艺
    ▪ 前处理
    ▪ 预冻
    ▪ 速冻
    ▪ 真空干燥
    5 主要设备
    简介
    近年来,随着科学技术革新化和食品加工工业化,人们的生活节奏不断加快,投入在烹饪上的时间越来越少。同时, 随着生活水平的提高、 消费观念的改变,人们对食品的追求更趋向于绿色、方便、营养。日前,方便食品存在一些问题,包括方便食品的品种结构不全面;肉类主食多为油炸类、膨化类, 而中式菜肴类的方便食品市场占有量小、生产技术不完善等。而冻干技术的兴起能够很好地满足人们对于绿色、方便、营养的需求。
    真空冷冻干燥技术是将含水物料冷冻成固体,在低温低压条件下利用水的升华性能,使物料低温脱水而达到干燥的新型干燥手段。由于真空冷冻干燥技术在低温、低氧环境下进行,大多数生物反应停滞,且处理过程无液态水存在,水分以固体状态直接升华,使物料原有结构和形状得到大程度保护,终获得外观和内在品质兼备的优质干燥制品。目前,真空冷冻干燥技术已在许多领域得到了广泛的应用,尤其是将该技术用于食品加工可获得高质量的脱水食品。
    基本原理编辑
    与其它干燥方法一样,要维持升华干燥的不断进行,必须满足两个基本条件,即热量的不断供给和生成蒸汽的不断排除。在开始阶段,如果物料温度相对较高,升华所需要的潜热可取自物料本身的显热。但随着升华的进行,物料温度很快就降到与干燥室蒸汽分压相平衡的温度,此时,若没有外界供热,升华干燥便停止进行。在外界供热的情况下,升华所生成的蒸汽如果不及时排除,蒸汽分压就会升高,物料温度也随之升高,当达到物料的冻结点时,物料中的冰晶就会融化,冷冻干燥也就无法进行了。
    供给热量的过程是一个传热过程,排除蒸汽的过程是一个传质的过程,因此,升华干燥过程实质上是一个传热、传质同时进行的过程。自然界中所发生的任何过程都有驱动力,升华干燥中的传热驱动力为热源与升华界面之间的温差,而传质驱动力为升华界面与蒸汽捕集器(或冷阱)之间的蒸汽分压差。温差愈大,传热速率愈快;蒸汽分压差愈大,传质(即蒸汽排除)速率愈快。
    冻干时,既要保持产品的优良品质,又要取得较快的干燥速率。升华所需要的潜热必须由热源通过外界传热过程传送到被干燥物料的表面,然后再通过内部传热过程传送到物料内冰升华的实际发生处。所产生的水蒸气必须通过内部传质过程到达物料的表面,再通过外部传质过程转移到蒸汽捕集器(冷阱)中。任何一个过程或几个过程一起都可能成为干燥过程的“瓶颈”,它取决于冻干设备的设计、操作条件以及被干燥物料的特征。只有同时提高传热、传质效率,增加单位体积冻干物料的表面积,才能取得更快的干燥速率。
    水有固态、液态、气态三种态相。根据热力学中的相平衡理论,随压力的降低,水的冰点变化不大,而沸点却越来越低,向冰点靠近。当压力降到一定的真空度时,水的沸点和冰点重合,冰就可以不经液态而直接汽化为气体,这一过程称为升华。食品的真空冷冻干燥,就是在水的三相点以下,即在低温低压条件下,使食品中冻结的水分升华而脱去。
    加热方式编辑
    ①接触传热方式 这是一种简单的加热方法,在干燥室内设置可加热的多层搁板,上面放置装有被干燥食品的干燥盘。利用干燥盘与搁板接触传导加热。在这种情况下。加热搁板与干燥盘,干燥盘与干燥食品间不能完全良好地接触,因此利用这种方法进行加热时,干燥时间多少较其它方法长些,但其优点是干燥是构造简单,并可充分利用空间。
    ②复式加热方式 接触传导仅加热食品的一面,而在本法中被干燥的食品两面都与加热板接触,因此传热良好而可缩短干燥时间,所采用的方式将被干燥食品在与加热板接触前,先以金属网状铝板夹住,以打开升华时水蒸汽的通道并减少其阻力,然后用液压加上搁板,使之与网状铝板接触,此法优点是可缩短干燥时间,但为能与上搁板接触,搁板必须是活动的,因此必须使用液压装置,而导致构造复杂,并降低干燥室的利用率,故设备费用高昂,此外,对非平面而不定形被干燥食品,则有不能充分发挥效果的缺点。
    ③有钉板加热方式 这是上述复式加热方式的变形,此法是利用装有多枚钉子的2片加热板将被干燥食品夹在中间以进行加热,这种方式的加热接触面积扩大到被干燥食品的内部,因而能有效地进行热供给,利用此方式,干燥时间可大幅度缩短,这正是被希望的方式,但相反的是,大量处理被干燥食品时,干燥前与干燥后的操作繁杂,需要人力与时间,另外还涉及卫生的问题,因此在实用规模装置上几乎都不采用。
    ④辐射加热方式 此种方式是将被加热干燥的食品置于干燥盘或干燥网上,然后插入两片加热板之间,使之不与加热板接触,而由加热板辐射来供给热量,因此加热板可加热到容许温度以上的高温,而被干燥食品的温度则保持在容许温度之内,这样可以缩短干燥时间,且被干燥食品的形状若不是定型时也不会有所妨碍。干燥前后的操作也很容易,特别是在大型连续干燥装置中更加有效,已经设计出适当的控制方式,并提高加热板的辐射能转换效率,其干燥时间已缩短至可以与复式加热相匹敌的程度,因此,该加热方式已演变成冻干食品设备的基本形式。
    ⑤微波加热方式 微波照射能使不同形状的食品内外都得到加热,大大缩短干燥时间(约10%~20%)。此外,干燥室的利用率也较高。尽管微波加热具有明显的优点,但是到目前为止还没有在工业上成功的例子。这是因为产生微波形式的能量是昂贵的,其费用为蒸汽费用的10~20倍。另外,微波加热过程很难控制。如果供热量有余,会导致升华界面有少量冰融化,而水的介电常数比冰的介电常数大得多,水将吸收更多的热量使温度升高而使更多的冰融化,终导致干燥失败。
    ⑥红外线加热 在干燥室安装红外线发生器产生红外线辐射。但由于其维持费用相当高,故很少应用于冷冻干燥食品方面。
    综上所述,各种加热方法各有其特点。人们在不断认识冻干过程本质的基础上,探索出了多种加热、辐射的组合,如传导-辐射加热法、传导-微波加热法、辐射-微波加热法等。其目的都是期望能在保证产品质量的前提下,提高干燥速率,降低能耗。
    真空冷冻干燥工艺
    前处理
    原料的来源和应用的不同,其前处理方式也不尽相同。如水果的预处理为挑选、清洗和切块,蔬菜还需进行漂烫,而速食粥类还需进行蒸煮、装盘等。
    预冻
    原料预处理后一般要先进行预冻。这是由于物料内部水分较多时,若直接进行抽真空处理,会使溶解在水中的气体因外界压力减小而逸出,形成气泡,导致原料内部和表面均出现空洞,影响感官品质。
    速冻
    为了使物料内部的水分固化,通常还需要进行速冻。冻结的时间越短,物料冻结越快,其内部结晶越小,对物料细胞机械损坏越小。因而需要根据实际生产选择合适的冻结速度。
    真空干燥
    真空干燥通常分为升华干燥和解析干燥2个阶段。升华干燥主要针对物料中的自由水;解析干燥主要是去除与固体结合较强的吸附水。干燥过程中的真空度、温度和装盘厚度等直接影响着干燥的进程和产品的品质。 [2]
    主要设备
    冻干食品生产主要的设备为食品用真空冷冻干燥机组,该机组的性能,能耗和操作自动化程度的高低决定了冻干食品生产企业的技术水平的高低,食品用冻干机分间歇式和连续式。连续式机组在国内企业尚属少见。间歇式冻干机由干燥箱体、加热系统、真空系统、制冷系统、控制系统等5部分组成。
    ⑴干燥箱体 有圆筒形及方形两种主要的形式,各有优点,圆筒形制造容易,但无法利用的空间多;方形则相反,空间利用率高,但制造较困难。
    ⑵加热系统 大多数采用辐射传热,辐射板由阳极电镀铝制成,导热介质有导热油,饱和水、二次蒸汽,有机溶剂如丙二醇、甘油等,热源均系用高压水蒸汽。
    ⑶真空系统 采用机械真空泵,有罗茨泵+油封泵及罗茨泵+罗茨泵+大气喷射+水环泵两种,两者主要区别是前者不能抽水蒸汽,因此对冷阱效率要求较高,优点是能耗小,后者则正好相反,能抽吸少量水蒸汽,缺点是能耗较大。
    ⑷制冷系统 由制冷机组与冷却排管构成,作水蒸汽捕集器(亦称冷阱)依其与辐射板组件的相对位置,有如下几种形式:①底置式:放置在辐射板组件的底部;②侧置式:放置在辐射板组件的两侧;③后置式:放置在辐射板组件的后面;④另置式:放置在辐射板组件不在同一容器内,另外一个容器放置,两容器之间有一个短而粗的管件连接。
    ⑸控制系统 有手动控制及自动控制两大类,自动控制又分仪表自动控制与PLC可编程序控制两类。以PLC可编程序控制先进,现在已有专用的冻干程序控制仪问世,是在PLC基础上按冻干要求而设计的,能自动完成冻干过程中复杂的控制操作,并且有储存数据的功能。
    济宁回收东富龙真空冷冻干燥机
    冻干机
    冻干机(lyophilizer或freeze dryer)起源于19世纪20年代的真空冷冻干燥技术,进入21世纪,真空冻干技术除了在医药、生物制品、食品、血液制品、活性物质领域之外的领域得到广泛应用。
    中文名 冻干机 外文名 lyophilizer 起源于 19世纪20年代 优 点 干燥方法无法比拟
    目录
    1 基本原理
    ▪ 简述
    ▪ 详解
    2 冻干机的结构
    ▪ 干燥箱
    ▪ 媒体换热循环系统
    ▪ 自动控制系统
    ▪ 气动系统
    ▪ 在位清洗和消毒系统
    3 性能验证
    ▪ 冻干机抽真空速率测试
    ▪ 冻干机在线清洗CIP覆盖率
    ▪ 呼吸器性能测试
    ▪ 在线灭菌SIP测试
    ▪ 冻干机板层温度均匀性测试
    4 冻干机优缺点
    ▪ 优点
    ▪ 缺点
    5 冻干机应用
    6 冻干机的种类
    ▪ 间歇式冻干设备
    ▪ 连续式冻干设备
    7 现状与展望
    8 冻干机的选型
    ▪ 冻干机主机的选择
    ▪ 冻干室的选择
    基本原理编辑
    简述
    冷冻干燥的基本原理是基于水的三态变化。水有固态、液态和气态,三种状态既可以相互转换又可以共存。 当水在三相点(温度为0.01℃,水蒸气压为610.5Pa)时,水、冰、水蒸气三者可共存且相互平衡。在高真空状态下,利用升华原理,使预先冻结的物料中的水分,不经过冰的融化,直接以冰态升华为水蒸汽被除去,从而达到冷冻干燥的目的。  冻干制品呈海绵状、无干缩、复水性极好、含水分极少,相应包装后可在常温下长时间保存和运输。 由于真空冷冻干燥具有其它干燥方法无可比拟的优点,因此该技术问世以来越来越 受到人们的青睐,在医药、生物制品和食品方面的应用已日益广泛。血清、菌种、中西医药等生物制品多为一些生物活性物质,真空冷冻干燥技术也为保存生物活性提供了良好的解决途径。
    详解
    冷冻干燥是利用升华的原理进行干燥的一种技术,是将被干燥的物质在低温下快速冻结,然后在适当的真空环境,使冻结的水分子直接升华成为水蒸气逸出的过程。 冷冻干燥得到的产物称作冻干物(lyophilizer),该过程称作冻干(lyophilization)。物质在干燥前始终处于低温(冻结状态),同时冰晶均匀分布于物质中,升华过程不会因脱水而发生浓缩现象,避免了由水蒸气产生泡沫、氧化等副作用。干燥物质呈干海绵多孔状,体积基本不变,极易溶于水而恢复原状。在大程度上防止干燥物质的理化和生物学方面的变性。 冷冻干燥机系由制冷系统、真空系统、加热系统、电器仪表控制系统所组成。主要部件为干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵、加热/冷却装置等。它的工作原理是将被干燥的物品先冻结到三相点温度以下,然后在真空条件下使物品中的固态水份(冰)直接升华成水蒸气,从物品中排除,使物品干燥。物料经前处理后,被送入速冻仓冻结,再送入干燥仓升华脱水,之后在后处理车间包装。真空系统为升华干燥仓建立低气压条件,加热系统向物料提供升华潜热,制冷系统向冷阱和干燥室提供所需的冷量。 本设备采用辐射加热,物料受热均匀;采用捕水冷阱,并可实现快速化霜;采用真空机组,并可实现油水分离;采用并联集中制冷系统,多路按需供冷,工况稳定,有利节能;采用人工智能控制,控制精度高,操作方便。欣谕仪器网 对冻干制品的质量要求是:生物活性不变、外观色泽均匀、形态饱满、结构牢固、溶解速度快,残余水分低。要获得高质量的制品,对冻干的理论和工艺应有一个比较全面的了解。冻干工艺包括预冻、升华和再冻干三个分阶段。合理而有效地缩短冻干的周期在工业生产上具有明显的经济价值。
    一 制品的冻结
    溶液速冻时(每分钟降温10~50℃),晶粒保持在显微镜下可见的大小;相反慢冻时(1℃/分),形成的结晶肉眼可见。粗晶在升华留下较大的空隙,可以提高冻干的效率,细晶在升华后留下的间隙较小,使下层升华受阻,速成冻的成品粒子细腻,外观均匀,比表面积大,多孔结构好,溶解速度快,便成品的引湿性相对也要强些。 药品在冻干机中预冻在两种方式:一种是制品与干燥箱同时降温,;另一种是待干燥箱搁板降温至-40℃左右,再将制品放入,前者相当于慢冻,后者则介于速冻与慢冻之间,因而常被采用,以兼顾冻干效率与产品质量。此法的缺点是制品入箱时,空气中的水蒸气将迅速地凝结在搁板上,而在升华初期,若板升温较快,由于大面积的升华将有可能超越凝结器的正常负荷。此现象在夏季尤为显著。 制品的冻结处于静止状态。经验证明,过冷现象容易发生至使制品温度虽已达到共晶点。但溶质仍不结晶,为了克服过冷现象,制品冻结的温度应低于共晶点以下一个范围,并需保持一段时间,以待制品完全冻结。
    二 升华的条件与速度
    冰在一定温度下的饱和蒸汽压大于环境的水蒸气分压时即可开始升华;比制品温更低的凝结器对水水蒸气的抽吸与捕获作用,则是维护升所必需的条件。 气体分子在两次连续碰撞之间所走的距离称为平均自由程,它与压力成反比。在常压下,其值很小,升华的水分子很容易与气体碰撞又返回到蒸汽源表面,因而升华速度很漫。随着压力降低13.3Pa以下,平均自由程增大105倍,使升华速度显著加快,飞离出来的水分子很少改变自己的方面,从而形成了定向的蒸汽流。 真空泵在冻干机中起着抽除气体的作用,以维护升华所必需的低压强。1g水蒸气在常压下为1.25L而在13.3Pa时却膨胀为10000升,普通的真空泵在单位时间内抽除如此大量的体积是不可能的。凝结器实际上形成了专门捕集水蒸气的真空泵。 制品与凝结的温度通常为-25℃与-50℃。冰在该温度下的饱和蒸汽压分别为63.3Pa与1.1Pa,因而在升华面与冷凝面之间便产生了一个相当大的压力差,如果此时系统内的不凝性气体分压可以忽略不计,它将促使制品升华出来的水蒸气,以一定的流速定向地抵达凝结器表面结成冰霜。 冰的升华热约为2822J/克,如果升华过程不供给热量,那末制品只有降低内能来补偿升华热,直至其温度与凝结器温度平衡后,升华也就停止了。为了保持升华与冷凝来的温度差,必须对制品提供足够的热量。
    三 升华过程
    在升温的阶段(大量升华阶段),制品温度要低于其共晶点一个范围。因此搁板温要加以控制,若制品已经部分干燥,但温度却超过了其共晶点,此时将发生制品融化现象,而此时融化的液体,对冰饱和,对溶质却未饱和,因而干燥的溶质将迅速溶解进去,后浓缩成一薄僵块,外观极为不良,溶解速度很差,若制品的融化发生在大量升华后期,则由于融化的液体数量较少,因而被干燥的孔性固体所吸收,造成冻干后块状物有所缺损,加水溶解时仍能发现溶解速度较慢。 在大量升华过程,虽然搁板和制品温度有很大悬殊,但由于板温、凝结器温度和真空温度基本不变,因而升华吸热比较稳定,制品温度相对恒定。随着制品自上而下层层干燥,冰层升华的阻力逐渐增大。制品温度相应也会小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此时90%以上的水分已除去。大量升华的过程至此已基本结束,为了确保整箱制品大量升华完毕,板温仍需保持一个阶段后再进行第二阶段的升温。剩余百分之几的水分称残余水分,它与自由状态的水在物理化学性质上有所不同,残余水分包括了化学结合之水与物理结合之水,诸如化合的结晶水结晶、蛋白质通过氢键结合的水以及固体表面或毛细管中吸附水等。由于残余水分受到某种引力的束缚,其饱和蒸汽压则是不同程度的降低,因而干燥速度明显下降。虽然提高制品温度促进残余水分的气化,但若超过某极限温度,生物活性也可能急剧下降。保证制品安全的高干燥温度要由实验来确定。通常我们在第二阶段将板温+30℃左右,并保持恒定。在这一阶段初期,由于板温升高,残余水分少又不易气化,因此制品温度上升较快。但随着制品温度与板温逐渐靠拢,热传导变得更为缓慢,需要耐心等待相当长的一段时间,实践经验表明,残余水分干燥的时间与大量升华的时间几乎相等有时甚至还会超过。
    四 冻干曲线
    冻干曲线图
    冻干曲线图
    将搁板温度与制品温度随时间的变化记录下来,即可得到冻干曲线。比较典型的冻干曲线系将搁板升温分为两个阶段,在大量升华时搁板温度保持较低,根据实际情况,一般可控制在-10至+10之间。第二阶段则根据制品性质将搁板温度适当调高,此法适用于其熔点较低的制品。若对制品的性能尚不清楚,机器性能较差或其工作不够稳定时,用此法也比较稳妥。 如果制品共晶点较高,系统的真空度也能保持良好,凝结器的制冷能力充裕,则也可采用一定的升温速度,将搁板温度升高至允许的高温度,直至冻干结束,但也需保证制品在大量升华时的温度不得超过共晶点。 若制品对热不稳定,则第二阶段板温不宜过高。为了提高阶段的升华速度,可将搁板温度一次升高至制品允许的高温度以上;待大量升华阶段基本结束时,再将板温降至允许的高温度,这后两种方式虽然使大量的升华速度有一些提高,但其抗干扰的能力相应降低,真空度和制冷能力的突然降低或停电都可能会使制品融化。合理而灵活地掌握种方式,仍是目前较常用的方式。
    冻干机的结构编辑
    真空冷冻干燥机由干燥箱、制冷系统真空系统、媒体换热循环系统、自动控制系统、气动系统及在位清洗和消毒系统组成。 [1]
    干燥箱
    干燥箱是真空密闭低压容器,材料全部采用不锈钢,能承受正负压,符合蒸汽灭菌的要求,密封采用耐高温、耐低温的硅橡胶,保温层采用闭泡弹性绝热保温材料。
      1)箱体:来用空间利用率高的矩形箱体,底部设置排水口,侧面开一观察窗,箱体上还装有压力计、测温电阻、放气阀、渗气阀、安全阀、喷淋进口接头。
      2)搁板:食品的降温与开温所需的能量都是通过换热媒体传导给搁板,再到食品。搁板采用特殊空心夹板,强度高,密封性好。搁板组件通过支架安装在冻干燥箱内,上层要设置一块板层作为热量辐射补偿板,确保箱内食品的空间都处在相同的温度环境下国,另外,搁板两侧和后面都设置挡轨,以避免食品盘或食品脱离搁板。
      3)箱门:采用气缸自动锁紧装置。确保:箱体内部压过程中所需要的真空度。真空泵工作时打开千箱蝶间,真空干燥室内的空气及水蒸汽经过捕水器捕提水分后进人真空泵,由真空泵排气口排出系统,在真空泵的排气口装有油雾捕集器,以防止排出气体中的烟雾污染室内环境。为了防止水蒸气进人泵内,系统配置了气镇阀,干燥过程中打开气镇阀。
    媒体换热循环系统
    食品的降温与升温所需的能量都是由循环泵驱动通过换热媒体传导给搁板,再到食品。食品降温的冷源由制冷系统提供,食品升温的热源由加热罐提供,降温与升温的切换通过控制冷源和热源的电磁阀门开关来完成。升温时蒸汽进人加热罐加热媒体,用气动三通调节阀调节来自加热罐的热媒和搁板回流热媒的混合比,并控制板式换热器冷却水电做阀的开闭来控制搁板的温度。系统有热媒加热罐板式换热器,气动调节阀、冷却水电磁阀、循环泵、管路、电磁阀、温度传感器等
    自动控制系统
    具有冻干曲线设定,真空泵测试与控制,媒体温度、食品温度捕水器温度控制,干燥状态检测,除路,在位清洗灭菌,自动保护和报警等功能。
    气动系统
    控制气动阀门
    在位清洗和消毒系统
    用于干箱捕水器的清洗和蒸汽消毒
    性能验证
    冻干机抽真空速率测试
    (1)启动冻干机。根据冻干产品工艺需求设置冻干机真空度为25Pa,并进行抽真空测试,需3次重复测试。
    (2)合格标准。真空度达到25 Pa以下,所需时间≤40 min(参考药用真空冷冻干燥机行业标准JB/T20032- 2012, 同时结合产品工艺要求)。
    冻干机在线清洗CIP覆盖率
    (1)在整个冻干腔体的内表面喷洒层维生素B2水溶液,浓度为15 mg/L,特别注意难以清洗部位(如管口,箱体顶部和板层下方)要喷酒完全。开启注射用水,启动CIP循环,完成CIP后,用荧光灯照射检查腔体内表面,寻找是否残留有维生素B,荧光物部位,进行3次重复的测试。
    (2)合格标准。CIP清洗后的腔体内部表面无可见荧光物,清洗覆盖率100%(参考药用真空冷冻干燥机行业标准JB/T20032-2012)。
    济宁回收东富龙真空冷冻干燥机
    冻干技术
    干燥是保持物质不致腐败变质的方法之一。干燥的方法许多,如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等。但这些干燥方法都是在0℃以上或更高的温度下进行。干燥所得的产品,一般是体积缩小、质地变硬,有些物质发生了氧化,一些易挥发的成分大部分会损失掉,有些热敏性的物质,如蛋白质、维生素会发生变性。微生物会失去生物活力,干燥后的物质不易在水中溶解等。因此干燥后的产品与干燥前相比在性状上有很大的差别。而冷冻干燥法不同于以上的干燥方法,产品的干燥基本上在0℃以下的温度进行,即在产品冻结的状态下进行,直到后期,为了进一步降低产品的残余水份含量,才让产品升至0℃以上的温度,但一般不超过40℃。
    中文名 冻干技术 温 度 零度以下 升华干燥时间 约12-24小时左右 干燥后形状 海绵状
    目录
    1 概述
    2 优点
    ▪ 优点
    ▪ 应用
    3 测量
    4 预冻
    5 干燥
    ▪ 阶段
    ▪ 第二阶段
    6 影响
    7 时序
    ▪ 因素
    ▪ 数据
    8 冻干
    9 加塞
    概述
    冷冻干燥就是把含有大量水分物质,预先进行降温冻结成固体,然后在真空的条件下使固态水直接升华出来,而物质本身剩留在冻结时的冰架中,因此它干燥后体积不变,疏松多孔在升华时要吸收热量。引起产品本身温度的下降而减慢升华速度,为了增加升华速度,缩短干燥时间,必须要对产品进行适当加热。整个干燥是在较低的温度下进行的。
    优点
    优点
    一.冷冻干燥在低温下进行,因此对于许多热敏性的物质特别适用。如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力。因此在医药上得到广泛地应用。
    二.在低温下干燥时,物质中的一些挥发性成分损失很小,适合一些化学产品,药品和食品干燥。
    三.在冷冻干燥过程中,微生物的生长和酶的作用无法进行,因此能保持原来的性状。
    四.由于在冻结的状态下进行干燥,因此体积几乎不变,保持了原来的结构,不会发生浓缩现象。
    五.干燥后的物质,加水后溶解迅速而完全,几乎立即恢复原来的性状。
    六.由于干燥在真空下进行,氧气极少,因此一些易氧化的物质得到了保护。
    七.干燥能排除95-99%以上的水份,使干燥后产品能长期保存而不致变质。
    因此,冷冻干燥在医药工业,食品工业,科研和其他部门得到广泛的应用。
    应用
    产品的冷冻干燥需要在一定装置中进行,这个装置叫做真空冷冻干燥机,简称冻干机。
    冻干机按系统分,由制冷系统、真空系统、加热系统、和控制系统四个主要部分组成。按结构分,由冻干箱或称干燥箱、冷凝器或称水汽凝集器、冷冻机、真空泵和阀门、电气控制元件等组成。图十三是冻干机组成示意图。
    冻干箱是一个能够致冷到-40℃左右,能够加热到+50℃左右的高低温箱,也是一个能抽成真空的密闭容器。它是冻干机的主要部分,需要冻干的产品就放在箱内分层的金属板层上,对产品进行冷冻,并在真空下加温,使产品内的水份升华而干燥。
    冷凝器同样是一个真空密闭容器,在它的内部有一个较大表面积的金属吸附面,吸附面的温度能降到-40℃以下,并且能恒定地维持这个低温。冷凝器的功用是把冻干箱内产品升华出来的水蒸气冻结吸附在其金属表面上。
    冻干箱、冷凝器、真空管道和阀门,再加上真空泵,便构成冻干机的真空系统。真空系统要求没有漏气现象,真空泵是真空系统建立真空的重要部件。真空系统对于产品的迅速升华干燥是必不可少的。
    制冷系统由冷冻机与冻干箱、冷凝器内部的管道等组成。冷冻机可以是互相独立的二套,也可以合用一套。冷冻机的功用是对冻干箱和冷凝器进行致冷,以产生和维持它们工作时所需要的低温,它有直接制冷和间接制冷二种方式。
    加热系统对于不同的冻干机有不同的加热方式。有的是利用直接电加热法;有的则利用中间介质来进行加热,由一台泵使中间介质不断循环。加热系统的作用是对冻干箱内的产品进行加热,以使产品内的水份不断升华,并达到规定的残余水份要求。
    控制系统由各种控制开关,指示调节仪表(见下图)及一些自动装置等组成,它可以较为简单,也可以很复杂。一般自动化程度较高的冻干机则控制系统较为复杂。控制系统的功用是对冻干机进行手动或自动控制,操纵机器正常运转,以冻干出合乎要求的产品来。
    调节仪表
    调节仪表
    冷冻干燥的程序是这样的:在冻干之前,把需要冻干的产品分装在合适的容器内,一般是玻瓶或安瓶,装量要均匀,蒸发表面尽量大而厚度尽量薄些;然后放入与冻干箱尺寸相适应的金属盘内。装箱之前,先将冻干箱进行空箱降温,然后将产品放入冻干箱内进行预冻,抽真空之前要根据冷凝器冷冻机的降温速度提前使冷凝器工作,抽真空时冷凝器应达到-40℃左右的温度,待真空度达到一定数值后(通常应达到100uHg以上的真空度),即可对箱内产品进行加热。一般加热分两步进行,步加温不使产品的温度超过共熔点的温度;待产品内水份基本干完后进行第二步加温,这时可迅速地使产品上升的规定的高温度。在高温度保持数小时后,即可结束冻干。与产品在每瓶内的装量,总装量,玻璃容器的形状、规格,产品的种类,冻干曲线及机器的性能等等有关。
    冻干结束后,要放干燥无菌的空气进入干燥箱,然后尽快地进行加塞封口,以防重新吸收空气中的水份。
    在冻干过程中,把产品和板层的温度、冷凝器温度和真空度对照时间划成曲线,叫做冻干曲线。一般以温度为纵坐标,时间为横坐标。冻干不同的产品采用不同的冻干曲线。同一产品使用不同的冻干曲线时,产品的质量也不相同,冻干曲线还与冻干机的性能有关。因此不同的产品,不同的冻干机应用不同的冻干曲线。图十四是冻干曲线示意图(其中没有冷凝器的温度曲线和真空度曲线)。
    测量
    需要冻干的产品,一般是预先配制成水的溶液或悬浊液,因此它的冰点与水就不相同了,水在0℃时结冰,而海水却要在低于0℃的温度才结冰,因为海水也是多种物质的水溶液。实验指出溶液的冰点将低于溶媒的冰点。
    另外,溶液的结冰过程与纯液体也不一样,纯液体如水在0℃时结冰,水的温度并不下降,直到全部水结冰之后温度才下降,这说明纯液体有一个固定的结冰点。而溶液却不一样,它不是在某一固定温度完全凝结成固体,而是在某一温度时,晶体开始析出,随着温度的下降,晶体的数量不断增加,直到后,溶液才全部凝结。这样,溶液并不是在某一固定温度时凝结。而是在某一温度范围内凝结,当冷却时开始析出晶体的温度称为溶液的冰点。而溶液全部凝结的温度叫做溶液的凝固点。因为凝固点就是融化的开始点(既熔点),对于溶液来说也就是溶质和溶媒共同熔化的点。所以又叫做共熔点。可见溶液的冰点与共熔点是不相同的。共熔点才是溶液真正全部凝成固体的温度。
    显然共熔点的概念对于冷冻干燥是重要的,因为冻干产品可能有盐类、糖类、明胶、蛋白质、血球、组织、病毒、细菌等等的物质。因此它是一个复杂的液体,它的冻结过程肯定也是一个复杂的过程,与溶液相似,也有一个真正全部凝结成固体的温度。即共熔点。由于冷冻干燥是在真空状态下进行。只有产品全部冻结后才能在真空下进行升华,否则有部分液体存在时,在真空下不仅会迅速蒸发,造成液体的浓缩使冻干产品的体积缩小;而且溶解在水中的气体在真空下会迅速冒出来,造成象液体沸腾的样子,使冻干产品鼓泡,甚至冒出瓶外。这是我们所不希望的。为此冻干产品在升华开始时必须要冷到共熔点以下的温度,使冻干产品真正全部冻结。
    在冻结过程中,从外表的观察来确定产品是否完全冻结成固体是不可能的;靠测量温度也无法确定产品内部的结构状态。而随着产品结构发生变化时电性能的变化是极为有用的,特别是在冻结是电阻率的测量能使我们知道冻结是在进行还是已经完成了,全部冻结后电阻率将非常大,因此溶液是离子导电。冻结是离子将固定不能运动,因此电阻率明显增大。而有少量液体存在时电阻率将显著下降。因此测量产品的电阻率将能确定产品的共熔点。
    正规的共熔点测量法是将一对白金电极浸入液体产品之中,并在产品中插一温度计,把它们冷却到-40℃以下的低温,然后将冻结产品慢慢升温。用惠斯顿电桥来测量其电阻,当发生电阻突然降低时,这时的温度即为产品的共熔点。电桥要用交流电供电,因为直流电会发生电解作用,整个过程由仪表记录
    也可用简单的方法来测量,如图十五所示。用二根适当粗细而又互相绝缘的铜丝插入盛放产品的容器中,作为电极。在铜电极附近插入一支温度计,插入深度与电极差不多,把它们一起放入冻干箱内的观察窗孔附近,并用适当方法把它们固定好,然后与其他产品一起预冻,这时我们用万用表不断地测量在降温过程中的电阻数值,根据电阻数值的变化来确定共熔点。
    把电极引线通过一个开关与万用表相连,可以不分正负极。如果冻干箱没有电线引出接头,则可以用二根细导线从箱门缝处引出,在电线附近涂些真空密封蜡,这样不致于影响真空度。
    待温度计降至0℃之后即开始测量并作记录。把万用表的转换开关放在测量电阻的高档(×1K或×10K)。由于万用表内使用的是直流电,为了防止电解作用,在每次测量完之后要把开关立即关掉,把每一次测量的温度和电阻数值一一记录下来。开始时电阻值很小,以后逐步增高。到某一温度时电阻突然增大,几乎是无穷大,这时的温度值便是共熔点数值。
    用这种方法测量的共熔点有一定的误差,因为铜电极处多少有些电解作用。万用表对于高阻值没有电桥灵敏;另外,冻结过程与熔化过程电阻的变化情况并不完全相同,但所测之值仍有实用参考价值。
    共熔点的数值从0℃到-40℃不等,与产品的品种、保护剂的种类和浓度有关。一些物质的共熔点列表二十二供参考,因实际的冻干产品还有其它成份。所以与此不相同。
    预冻
    产品在进行冷冻干燥时,需要装入适宜的容器,然后进行预先冻结,才能进行升华干燥。预冻过程不仅昰为了保护物质的主要性能
    济宁回收东富龙真空冷冻干燥机
    冷冻空气干燥机
    冷冻式空气干燥机已经成为当前主要的空气干燥、净化设备,广泛应用于工业生产中的各类气动设备、气动工具、喷漆涂装、食品包装、轻纺、化工等行业。
    中文名 冷冻式空气干燥机 用 途 空气干燥、净化设备 应 用 工业生产 领 域 工程技术
    目录
    1 传统的冷冻式空气干燥机
    2 四合一空气净化器的结构设计
    传统的冷冻式空气干燥机
    基本结构如图1所示,主要由预冷器、冷却器、过滤器和压缩冷凝机组组成。其工作原理是通过强制冷却,使压缩空气中所含的饱和水汽凝结成液态水,通过过滤分离作用,凝结水经自动排水器排出,从而得到干燥、纯净的压缩空气。
    传统的冷冻式空气干燥机结构复杂,管线繁多,布置困难;且系统中的各个换热器大多采用管壳式换热器结构,其传热面一般使用铜管,换热面积小,重量大,易腐蚀,给企业工程的高速、稳定运转带来了不便。因此有必要研制一种新型、、紧凑的空气干燥机投放市场。 [1]
    四合一空气净化器的结构设计
    新设计的具有相似功能和结构的新型、、空气-空气预热交换器能实现初级冷却,节省能量。四合一空气净化器将空气-空气预热交换器和空气-制冷剂热交换器的效能综合于一体,简化了管系,使整机尺寸大为减小,成本降低。热交换器是空气净化器的重要组成部分,足以影响其机组的尺寸与经济性。因此,预冷器和冷却器都采用紧凑、的铝制板翅式热交换器。板翅式换热器由芯体、封头、接管和支座组成。热交换由芯体完成,因此关键的部件是芯体。芯体的基本结构为通道,由翅片(导流片)、隔板、封条组成。单通道是在金属平板(称为隔板)上放一翅片,然后再在其上放一金属平板,两边以封条密封。多个通道进行迭合,并钎焊成整体,就可得到板翅式换热器芯体。
    板翅式换热器与列管式换热器相比优点突出,单位体积的换热面积较高,换热效率也较高。一般板翅式换热器传热面积密度可达1500m2/m3,而管壳式换热器的仅为160m2/m3左右;传热系数也比传统的管壳式换热器高5~10倍。
    分离器采用螺旋片导流结构,其主要原理是根据液体和气体的重度的差别,利用气流方向和速度的改变时的惯性作用,使液体和气体分离。具体用到三种方法:(1)离心分离;(2)气流撞击壁面;(3)气流折转。该分离器分离粒径可达0.1μm。
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